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聚合硫酸铁的制备主要有直接氧化法法和催化氧化法。大多数PFS的制备采用直接氧化法，此法工艺路线较简单，用于工业生产可以减少设备投资和生产环节，降低设备成本，但这种生产工艺必须依赖于氧化剂，如：H2O2、KClO3、HNO3等无机氧化剂。催化氧化法一般是选用一种催化剂，利用氧气或空气氧化制备聚合硫酸铁。
聚合硫酸铁液体，将稀硫酸浓度约3%加入到硫酸亚铁中，再加入亚硝酸钠与硫酸亚铁之比约3：100，通入空气或者氧气进行氧化，经水解，聚合反应制得聚合硫酸铁。 聚合硫酸铁固体产品的制造方法： 用液体亚铁为原料，制成空气作氧化剂，经过低温脱水、粉碎、高温氧化、冷却、调聚、固化、陈化、粉碎到成品完成。
